金屬套玻璃霧化器的檢驗

火焰原子吸收光譜分析用WNA-1 型?

一.  檢驗工具：

 空氣流量計、壓力表（我公司提供）、原子吸收分光光度計、無油空氣壓縮機、乙炔氣、秒表、量筒（10mL）、蒸餾水（或純凈水）、Cu標液。

二.  檢驗規(guī)程及標準：

1.   取出霧化器，檢查外觀：玻璃部分不應(yīng)有損壞和裂紋，金屬焊接部分光滑沒有沙眼，鋼針及其它粘接部分牢固，鋼針沒有彎曲和松動現(xiàn)象，尾部側(cè)面不可有漏氣現(xiàn)象。所配進液毛細管（共5支）是否齊全。

2.   將氣源管與霧化器進氣支管連接好，擰緊鎖緊螺帽，不可有漏氣現(xiàn)象。將空壓機輸出壓力調(diào)整至原子吸收生產(chǎn)廠家設(shè)計規(guī)定的壓力。

3.   空氣流量的檢查：用我公司提供的檢查裝置接上霧化器，用右下開關(guān)調(diào)整壓力至原子吸收廠家設(shè)定壓力，此時再看流量計，應(yīng)為原子吸收廠家設(shè)定數(shù)值，上下出入在5％為合格。如不合格請送回廠家更換，用戶無法調(diào)整。

4.   打開氣源，將取樣管插入蒸餾水中，將霧化器用手拿著使空氣支桿方向與在原子吸收上的實際進氣方向相同，吸噴蒸餾水，看噴霧狀態(tài)，應(yīng)散開后向前噴，散開面應(yīng)大于8cm，霧應(yīng)從3400（除去撞擊球支桿位置約200）范圍向外噴出，各個方向噴出量應(yīng)基本相同。如噴霧角度或霧化不好：可轉(zhuǎn)動撞擊球角度，必須拿住撞擊球根部(有膠圈部位)轉(zhuǎn)動，否則容易造成連接支桿的折斷，撞擊球可在連接桿下方90度角內(nèi)任意調(diào)節(jié)，（保證撞擊球支桿在下方，使水珠可順利排出），并將撞擊球頂緊霧化器噴口，看噴霧狀態(tài)，至滿意為止。

5.   噴霧時霧化器發(fā)出的聲音應(yīng)一致，不可有突、突、突、突間斷聲音，如有間斷聲音請檢查進樣管是否插牢（插牢進樣管排除）、進樣管是否有破漏之處（更換進樣管排除）。如仍不能排除，此霧化器為粘接不牢漏氣，屬不合格產(chǎn)品，由生產(chǎn)廠家更換。

6.   提升量的檢查：將進樣管插入10mL量筒內(nèi)，量筒內(nèi)灌入蒸餾水至刻線，測量提升量，從開始噴霧計算，一般情況霧化器的提升量在4-6mL/min，如提升量小了，可更換進樣管，或剪短進樣管（減小進樣阻力），要保證霧化器沒有堵塞現(xiàn)象，堵塞故障的排除請看后面故障處理及維護，如提升量超過指標，可更換進樣管或接長進樣管（增加進樣阻力）。

7.   靈敏度的檢查：

⑴調(diào)整好原子吸收的所有測定條件，調(diào)整好燃燒器的位置，安裝好已檢查合格的霧化器，使原子吸收在可看到能量顯示的位置，調(diào)整能量使之達到100％，打開氣源，吸入蒸餾水，這時儀器的能量要減少（噴霧檔光造成），儀器能量能夠減少到50％以下即為合格產(chǎn)品，減少的越多越好。

⑵點火檢查吸光度：上述檢查完成后可點火檢查靈敏度和相對標準偏差（RSD），靈敏度可用吸光度來檢查，一般情況用1μg/mL  Cu元素來檢查，吸光度在0.18A以上為合格產(chǎn)品，（與原子吸收綜合性能有關(guān)，靈敏度吸光度也有出入）下限不低于10％。

8.   動態(tài)穩(wěn)定性的檢查（RSD），儀器點火，用蒸餾水調(diào)零后吸入2μg/mL  Cu元素，用連續(xù)積分法測量11次，每次測定時間為3秒，然后計算出相對標準偏差RSD，小于0.8％為合格，與主機穩(wěn)定性有關(guān)，必須保證主機基線穩(wěn)定。

9.   霧化效率應(yīng)不小于8％。（根據(jù)JJG 694－1990）